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原子吸收分光光度計作為(wei) 金屬分析的主要精密儀(yi) 器,以其測定元素多、靈敏度高、分析速度快、數據準確、操作簡便和幹擾少等優(you) 點,在分析測試工作中應用廣泛。本文將對分析過程中可能出現的幾種故障及處理方法進行歸納,如下:
1、火焰異常故障現象
原因分析:燃氣不穩或純度不夠。
排除方法:首先要排除氣路故障,應檢查燃氣和助燃器通道是否漏氣或氣路堵塞。鋼瓶中的乙炔是溶解於(yu) 吸收在活性炭上的丙酮中的,由於(yu) 丙酮的揮發導致燃燒火焰變紅,遇到此故障更換乙炔瓶即可。另外,周圍環境的幹擾,也會(hui) 使火焰異常。當空氣流動嚴(yan) 重或者有灰塵幹擾時,應及時關(guan) 閉門窗,以免對測定結果造成影響。
2、燃燒器火焰成V字型燃燒故障現象
原因分析:燃燒器縫口有汙漬或水滴導致火焰不連續燃燒。
排除方法:儀(yi) 器關(guan) 閉後,可用柔軟的刀片輕輕刮去燃燒器縫口的汙漬或擦幹燃燒器內(nei) 腔及縫口的水滴。
3、樣品不進入儀(yi) 器或進樣速度緩慢故障現象
原因分析1:進樣毛細管和霧化器堵塞。
排除方法:觀察毛細管內(nei) 氣泡提升狀態可大致斷定進樣毛細管或霧化器是否被堵塞,如被堵塞,可更換毛細管或用10%硝酸進行清洗。
原因分析2:空氣壓力低.
排除方法:檢查空氣管路的氣密性,如有漏氣密閉好即可。
原因分析3:樣品溶液粘度較大。
排除方法:適當的對樣品溶液進行稀釋處理,如果故障未能解除,應重新對樣品進行處理。
原因分析4:溫度過低,噴霧器無法正常工作。
排除方法:儀(yi) 器的環境溫度應在10~30℃之間,若溫度過低,低溫高速氣體(ti) 將使樣品無法霧化,甚至結成冰粒,遇到此故障可提高氣溫予以解決(jue) 。
4、儀(yi) 器沒有吸收或吸光度值不穩定故障現象
原因分析1:空心陰極燈使用時不亮或燈閃。
排除方法:空心陰極燈使用一段時間或長時間不用,會(hui) 因為(wei) 氣體(ti) 吸附、釋放等原因而導致燈內(nei) 氣體(ti) 不純或損壞,導致發射能力的減弱。因此,不經常使用的燈,每隔三、四個(ge) 月取出點燃2~3h。每次使用時應充分預熱燈30min以上,如果因電壓不穩導致燈閃,應立即關(guan) 閉電源以免造成空心陰極燈損壞。連接穩壓電源,待電壓穩定後再開機使用。如未能解決(jue) ,應更換空心陰極燈。
原因分析2:工作電流過大。
排除方法:對於(yu) 空心陰極較小的元素燈,工作電流過大,使燈絲(si) 發熱溫度較高,導致原子發射線的熱變寬和壓力變寬,同時空心陰極燈的自吸增大,使輻射的光強度降低,導致無吸收.因此,空心陰極燈發光強度在滿足需要的條件下,應盡可能的采用較小的工作電流。
原因分析3:霧化係統內(nei) 管路不暢通。
排除方法:這有可能是吸入濃度較高或分子量較大的測試液造成的,清洗霧化器即可。
原因分析4:樣品前處理不*。
排除方法:觀察樣品中有無沉澱或懸浮物,如有沉澱,應重新對樣品進行處理。
當前,市場上用於(yu) 原子吸收分析的儀(yi) 器都朝著自動化方向發展,在各種電子、光學設備技術與(yu) 燃燒安全保護裝置鋪助下,原子吸收分析儀(yi) 器的操作也更快速、簡潔,結果不再模糊,準確性有了保證,也較為(wei) 安全。